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柱层析硅胶介绍及使用方法

柱层析硅胶介绍及使用方法

  • 分类:行业资讯
  • 作者:
  • 来源:
  • 发布时间:2021-09-22
  • 访问量:0

【概要描述】柱层析硅胶介绍及使用方法
1、柱层析硅胶分离原理:
柱层析硅胶色谱的分离原理是基于物质在柱层析硅胶上的吸附能力不同。整个色谱过程即吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。
2、柱层析硅胶流动相
低端性用乙酸乙酯:石油醚体系; 高等性使用甲醇; 高等性使用甲醇:水:正丁醇:醋酸体系; 尾矿可加少量氨水或冰醋酸

柱层析硅胶介绍及使用方法

【概要描述】柱层析硅胶介绍及使用方法
1、柱层析硅胶分离原理:
柱层析硅胶色谱的分离原理是基于物质在柱层析硅胶上的吸附能力不同。整个色谱过程即吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。
2、柱层析硅胶流动相
低端性用乙酸乙酯:石油醚体系; 高等性使用甲醇; 高等性使用甲醇:水:正丁醇:醋酸体系; 尾矿可加少量氨水或冰醋酸

  • 分类:行业资讯
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  • 发布时间:2021-09-22
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柱层析硅胶介绍及使用方法

  1柱层析硅胶分离原理:

  柱层析硅胶色谱的分离原理是基于物质在柱层析硅胶上的吸附能力不同。整个色谱过程即吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。

  2柱层析硅胶流动相

  低端性用乙酸乙酯:石油醚体系; 高等性使用甲醇; 高等性使用甲醇:水:正丁醇:醋酸体系; 尾矿可加少量氨水

柱层析硅胶

  3、柱层析硅胶的一般使用方法

  3.1. 称重。 对于200-300目硅胶,称取样品量的30-70倍; 如果极难区分,也可以使用100倍量的硅胶H。 干硅胶的表观密度约为0.4,所以需要称取40g硅胶,或用烧杯量取100ml。

  3.2. 搅拌成匀浆。 加入两倍于干燥硅胶体积的溶剂,并用玻璃棒搅拌。 如果洗脱液是石油醚/乙酸乙酯体系,则与石油醚混合。 如果不能搅拌成匀浆,则说明溶剂中的水分含量过高,尤其是乙酸乙酯。 如果分配色谱与水不相容,需要提前用无水硫酸钠长时间干燥。无水氯化钙干燥以除去1%的醇。 如果样品对酸敏感,请勿使用系统通过色谱柱。

  3.3. 装柱。 用棉花代替海砂将柱底拧紧,加入约1/3体积的石油醚,安装储液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倒入储液球中。 当它沉降时,会有一些硅胶粘在储液球中,用石油醚将其冲入色谱柱。

  3.4. 压实。 沉降完成后,再加入石油醚,用双球或气泵加压至流量恒定。 柱床被压缩到大约 9/10 的体积。 无论是常压柱还是加压柱都应进行此步骤,这样可以大大提高分离度,并避免在通过柱时因柱床收缩而开裂。

  3.5. 加载样本。 干法和湿法都可以使用。 海沙不是一定的。 上样后,加入一些淋洗液,然后在靠近硅胶表面的地方塞上一大块脱脂棉。 然后就可以放心的加入大量的淋洗液,而不会损坏硅胶的表面。

  3.6. 通过和收集。 柱层析实际上是扩散和分离之间的权衡。 洗脱强度太低不好,推荐梯度洗脱。 收集例:10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收集1个馏分;  1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收集1个馏分。

  3.7. 检测。 需要使用更特殊的喷涂剂。 如果只使用紫外线灯,会损失更多的产品。 紫外线的灵敏度一般比喷剂低1-2个数量级。

  3.8. 发送分数。 收集的产品经过旋转干燥,通常需要在发送光谱之前进行重结晶。 如果样品太小或呈液态,可以通过小凝胶柱作为纯化方法,然后再发送光谱。 可以去除氢谱中约1.5 ppm的所谓“硅胶”峰。

 


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