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浅谈层析硅胶的技术

浅谈层析硅胶的技术

  • 分类:行业资讯
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  • 发布时间:2021-08-30
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【概要描述】层析硅胶原理是什么?层析硅胶的分离原理是根据物质对硅胶的吸附力来分离的,一般极性大的物质容易吸附在硅胶上,极性弱的物质不容易吸附在硅胶上。整个色谱过程是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。

浅谈层析硅胶的技术

【概要描述】层析硅胶原理是什么?层析硅胶的分离原理是根据物质对硅胶的吸附力来分离的,一般极性大的物质容易吸附在硅胶上,极性弱的物质不容易吸附在硅胶上。整个色谱过程是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。

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  层析硅胶原理是什么?

  层析硅胶的分离原理是根据物质对硅胶的吸附力来分离的,一般极性大的物质容易吸附在硅胶上,极性弱的物质不容易吸附在硅胶上。整个色谱过程是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。

  硅胶柱层析流动相

  极性小的醋酸乙酯:石油醚溶出;极性大的甲醇:溶出;极性大的甲醇:水:正丁醇:醋酸溶出;拖车可以加入少量氨水。

  层析硅胶分析惯用法

  称重量。200-300颈硅,30-70倍的相态量非常困难的话,还可以使用100倍的硅H。干硅的时密度在0.4左右,所以可以叫40g硅,用烧杯100毫升。

  均匀搅拌成草。加入两倍于干硅体积的溶剂,用玻璃棒充分混合。如果溶剂是石油醚/乙酸乙酯体系,则用石油醚混合。如果洗涤剂酒精体系,则用混合。如果不能均匀搅拌,就意味着溶剂的含水量太大。特别是乙炔,如果不与水一起分配光谱,就要用无水硫酸钠长期干燥。用无水氯化钙干燥,去除1%的酒精。样品对酸敏感的话,不能用越过柱子。

  安装柱子。用棉条填满柱子下面,不使用海沙,加入约1/3的体积石油醚,挂输液口,打开柱子下面的活塞,一次将灯芯草倒入输液口。随着定居,一些硅被埋在树液区,用石油醚冲入柱子。

  结实。定居完成后,再加入石油醚,用双球或气泵施加压力,直到流速恒定。柱子床被压缩成约9/10的体积。无论走的是常压柱还是加压柱,执行此步骤都可以大大提高分离度,并防止越过柱子时柱子床萎缩引起的裂纹。

  塑造形状。干法习法都不错。海事是不必要的定型后,加入洗涤剂,脱下来后,将一团塞到靠近硅表面的地方。然后可以安心地添加大量清洁剂,而不会损害硅表面。

  越过柱子收集。柱子层分析实际上是扩散和分离之间的平衡。过低的洗脱强度不好。最好用渐变洗涤。收集的例子:10毫克相模、1gH0.5毫升1分划1-2g相模、50g(200-300)20-50毫升获得1分划。

  测试。如果想更多地使用专用喷雾,只要使用紫外线,就会失去更多的产品,紫外线的敏感度一般比喷雾底部高1 ~ 2倍左右。

  送谱。收集的层析硅胶旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的最后纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。


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