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浅谈柱层析硅胶的几个技巧

浅谈柱层析硅胶的几个技巧

  • 分类:行业资讯
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  • 发布时间:2022-01-30
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【概要描述】 柱色谱通常被称为柱色谱,是色谱中应用广泛的方法之一。对于含有多种有机物的混合样品,当不能再结晶时,柱层析硅胶法可以说是有机实验中有效的分离手段。实验室常用的是用硅和氧化铝制作固定相的吸附柱。硅胶色谱的分离原理是根据物质对硅胶的吸附力来分离的,一般来说,极性大的物质容易吸附在硅胶上,极性弱的物质不容易吸附在硅胶上,整个色谱过程是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。

浅谈柱层析硅胶的几个技巧

【概要描述】 柱色谱通常被称为柱色谱,是色谱中应用广泛的方法之一。对于含有多种有机物的混合样品,当不能再结晶时,柱层析硅胶法可以说是有机实验中有效的分离手段。实验室常用的是用硅和氧化铝制作固定相的吸附柱。硅胶色谱的分离原理是根据物质对硅胶的吸附力来分离的,一般来说,极性大的物质容易吸附在硅胶上,极性弱的物质不容易吸附在硅胶上,整个色谱过程是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。

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 柱色谱通常被称为柱色谱,是色谱中应用广泛的方法之一。对于含有多种有机物的混合样品,当不能再结晶时,柱层析硅胶法可以说是有机实验中有效的分离手段。实验室常用的是用硅和氧化铝制作固定相的吸附柱。硅胶色谱的分离原理是根据物质对硅胶的吸附力来分离的,一般来说,极性大的物质容易吸附在硅胶上,极性弱的物质不容易吸附在硅胶上,整个色谱过程是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。

柱层析硅胶

很多柱层析硅胶化学实验书都叙述了主层分析实验方法,但大部分数量描述得比较广泛,有些描述在实验室不适用。例如,很多书提到,安装柱子的时候,首先在底部铺上石英砂,倒入固定桌子,然后在上面铺上石英砂。比较麻烦,效果也不好,在实验室不适用。根据多年使用柱层析硅胶的操作经验,本文总结了使用柱层时的一些技巧。


1、使用柱层析硅胶


超短层容易长或短装柱子,有时会残留大量硅,浪费硅,这主要是因为对硅等固定相的使用量没有把握。柱层分析用硅一般在100-200目,100毫升硅质量在47克左右,安装直径为2.8厘米的柱可以容纳18厘米高。


2、使用洗脱剂。


洗涤剂的极性由薄层层决定,一般应该将样品Rf值分离为0.2-0.3。选择的洗涤剂应大限度地扩大相邻两种物质Rf值之间的差异。不要认为在木板上爬得高的效果好。如果Rf是0.6,那么即使差距是0.2,也很难从柱层上分手。柱层是多次攀爬的过程,因此可以通过公式进行比较。0.6/0.8一次分离度肯定不如(0.2/0.3)的三次或四次正方形。柱层析硅胶有时应该在薄层上看到分离效果,但越过柱层时很难分离。主要原因是薄层层分析用硅比柱层分析用硅细得多,所以分离效果很好。解决办法是降低税制的极性。一般柱层分析用洗涤剂比薄层层分析用展示剂的极性低一倍,可以取得较好的分离效果。当分离物质的极性范围较大时,可以使用梯度洗脱法逐步增加溶剂的极性,将吸附在硅胶上的其他化合物一个一个地洗掉。


常用展开剂极性小的乙酸乙酯:石油醚系统;极性大的甲醇:氯 仿系统;极性大的甲醇:水:正丁醇:醋酸系统;拖车可以添加少量氨水或冰 醋酸。对于难以分离的化合物,一是增加柱子的长度和直径,二是减少洗涤剂的极性,使混合物能够很好地分离。在同样可以洗的情况下,使用毒性小的洗涤剂。例如,乙酸乙酯:石油醚系统和二氯甲烷:石油醚系统在相同的可溶出情况下,应使用毒性较小的乙酸乙酯:石油醚系统。另外,洗涤剂应该在通过柱子后再利用。一方面是环保的,一方面可以节省一部分经费。缺点是需要消耗一定的人力。这里要注意的是,一般通过柱子同时进行的是减压旋转敷。混合溶剂的比例由于挥发性的差异,会导致它的极性的变化,一般会使极性变大,在洗梯度时比较合适。另外,一般回收的溶剂可能有少量水分,所以使用前需要用干燥剂干燥才能使用。

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