柱层析硅胶的操作技巧
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- 发布时间：2022-01-15
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【概要描述】介绍柱层析硅胶的使用方法。
齐次法：
1、称重：200-300目硅，据说是30-70倍的上梁。如果非常困难，还可以使用100倍的硅H。干硅的试密度在0.4左右，所以叫40g硅，用烧杯用100ml也可以。
柱层析硅胶的操作技巧
柱层析硅胶的操作技巧
柱层析硅胶的操作技巧
【概要描述】介绍柱层析硅胶的使用方法。
齐次法：
1、称重：200-300目硅，据说是30-70倍的上梁。如果非常困难，还可以使用100倍的硅H。干硅的试密度在0.4左右，所以叫40g硅，用烧杯用100ml也可以。
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介绍柱层析硅胶的使用方法。
1、称重：200-300目硅，据说是30-70倍的上梁。如果非常困难，还可以使用100倍的硅H。干硅的试密度在0.4左右，所以叫40g硅，用烧杯用100ml也可以。
2.均匀搅拌。添加了两倍干硅体积的溶剂，用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙 酮体系，则混合成石油醚。如果洗涤剂是氯 仿/酒精体系，则用氯 仿混合。如果不能均匀搅拌，就意味着溶剂的含水量太大。特别是乙炔/丙 酮，如果不与水一起分配光谱，就要用无水硫酸钠长期干燥。氯 仿用无水氯化钙干燥，去除1%的酒精。如果样品对酸敏感，就不能用氯 仿越过柱子。
3.柱层析硅胶的支柱安装：柱下用棉花填满，不用海砂，加入体积石油醚(氯 仿)的约1/3，加入输液口，打开柱下活塞，一次将灯芯草倒入输液口。随着沉降，部分硅埋在输液口中，用石油醚(氯 仿)冲入柱子。
4.柱层析硅胶压缩：沉降完成后，再加入石油醚，用双球或气泵施加压力，加压到流速恒定为止。柱床压缩约9/10体积。无论是走常压柱还是加压柱，执行此步骤都可以大大提高分离度，防止柱床在越过柱时出现萎缩引起的裂缝。
5、柱层析硅胶上图：干湿工艺都可以。海事是不必要的。定型后加入洗涤剂，脱脂棉后将一块靠近硅表面的地方塞进去。然后可以放心地添加大量洗涤剂，而不会损坏硅表面。
6、果酒和收集：柱层分析实际上是扩散和分离之间的平衡。过低的洗脱强度不好。应该用渐变洗涤。收集的例子：10毫克相型量、1克硅H、0.5毫升1馏分1-2克相型量、50克硅(200-300目)、20-50毫升1馏分。
7.检查：应该更多地使用专用喷雾。只要使用紫外线，就会损失更多的产品，紫外线的灵敏度一般比喷雾底部高1 ~ 2倍左右。
8.收集的产品会漩涡，发送光谱之前通常需要重新决定。如果样品太少或液体，可以通过小凝胶柱，用作发送光谱之前的后面一种纯化手段。可以去除氢光谱1.5ppm左右的所谓“硅”峰。
干法上，一般用于固体或粘度大的液体样品。样品用低沸点溶解溶剂溶解，加入1-3倍的粗硅，晾干或晾干，柱层析硅胶干燥的标准是硅变成粉末，不粘在瓶壁上。在安装的柱子上留下一段溶剂，慢慢加入吸附样品的硅，使柱子振动，或者再加入溶剂，清洗附着在柱子墙上的硅。安装柱子的时候，不管是湿法还是干燥法，用橡胶管敲打都能比较均匀地装柱子，只有均匀地安装柱子，分离效果才会好。
一般柱层析硅胶的死体体积太大，很多分离物质重新合并在一起，分离失败Rf值有多少，取决于分离化合物。
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