浅谈层析硅胶的几个技巧
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- 发布时间：2021-11-12
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【概要描述】 层析硅胶一般也称为柱色谱，是色谱中应用广泛的方法之一。 对于含有多种有机物的混合样品，在不能通过重结晶进行纯化的情况下，柱色谱可以说是有机实验中有效的分离手段。 实验室常用的是以硅胶和氧化铝为固定相的吸附柱。 原理是通过物质对硅胶的吸附力进行分离，但一般来说极性大的物质容易被硅胶吸附，极性弱的物质难以被硅胶吸附。 整个色谱过程是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。那么，下面一起浅谈层析硅胶的几
浅谈层析硅胶的几个技巧
浅谈层析硅胶的几个技巧
浅谈层析硅胶的几个技巧
【概要描述】 层析硅胶一般也称为柱色谱，是色谱中应用广泛的方法之一。 对于含有多种有机物的混合样品，在不能通过重结晶进行纯化的情况下，柱色谱可以说是有机实验中有效的分离手段。 实验室常用的是以硅胶和氧化铝为固定相的吸附柱。 原理是通过物质对硅胶的吸附力进行分离，但一般来说极性大的物质容易被硅胶吸附，极性弱的物质难以被硅胶吸附。 整个色谱过程是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。那么，下面一起浅谈层析硅胶的几
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层析硅胶一般也称为柱色谱，是色谱中应用广泛的方法之一。 对于含有多种有机物的混合样品，在不能通过重结晶进行纯化的情况下，柱色谱可以说是有机实验中有效的分离手段。 实验室常用的是以硅胶和氧化铝为固定相的吸附柱。 原理是通过物质对硅胶的吸附力进行分离，但一般来说极性大的物质容易被硅胶吸附，极性弱的物质难以被硅胶吸附。 整个色谱过程是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。那么，下面一起浅谈层析硅胶的几个技巧吧!
1、层析硅胶的使用
一旦开始柱色谱法，加长和缩短柱子就变得容易了。 另外，硅胶会大量残留，有时会浪费硅胶。 这主要是因为没有掌握硅胶等固定相的使用量。 柱色谱法用的硅胶一般为100-200目，100毫升硅胶的质量为47克左右，如果放入直径2.8厘米的柱子，可以放入18厘米高的硅胶。 为了不浪费硅胶和溶剂，最初学习安装色谱柱时应该摸摸实验室各种规格的色谱柱。 方法很简单。 减少使用量，取出100毫升干燥硅橡胶，直接放入各种规格的柱子，牢牢敲击，以刻度表示柱子中硅橡胶的高度，就可以在心中计数了。 一般在安装色谱柱时，城镇根据实验所需色谱柱的高度调整硅胶的用量，可以大大节约硅胶的用量，避免不必要的浪费。 欢迎来到学科信息。 称量硅胶时，一般称为30-70倍以上的样品量，非常难分时也可以使用100倍量以上的硅胶。
2、洗脱剂的使用
洗脱剂的极性可以通过薄层色谱确定，一般来说，分离的样品的Rf值优选为0.2-0.3。 选择的洗脱剂应使相邻两种物质的Rf值之差至大化。 不要认为在木板上爬高分离的效果很好。 Rf为0.6的话，即使相差0.2也很难在柱子上分离。 因为柱子是多次爬板的过程，所以可以用公式进行比较。 0.6/0.8一次的分离度不会像(0.2/0.3 )的三次方和四次方那么大吧。 欢迎来到学科信息。 虽然在薄层板上有时也能看到分离的效果，但是通过柱色谱的话很难分离。 这主要是因为薄层色谱硅胶比柱色谱硅胶细得多，所以分离效果好。 解决的办法是降低洗脱剂的极性，一般的柱色谱洗脱剂可以比薄层色谱洗脱剂的极性再降低两倍，从而达到较好的分离效果。 分离物质极性幅度大时，可以使用梯度洗脱法，逐渐增加溶剂的极性，逐一洗脱硅胶上吸附的不同化合物。3、安装柱子的技巧
层析硅胶的柱装非常重要，柱装效果直接影响柱分离效果。 有湿法装柱和干法装柱两种方法。 湿柱很简单，使用也普遍，首先用固定相两倍以上的洗脱剂激活固定相进行匀浆，用脱脂棉拧紧色谱柱底部后加入洗脱剂，将脱脂棉中的气泡驱走。 欢迎来到学科信息。 用漏斗将活的固定相注入柱子中，打开底部活塞，释放出比柱子中的固定相高的溶剂。
4、以上技巧
层析硅胶还有湿式法和干式法的区别。 湿法中一般用洗涤剂溶解样品，也可以使用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好。 将得到的溶液用滴管移动，沿着色谱柱内壁慢慢均匀加入。 不使用沙子的情况下，尽量不要把硅面弄坏。 加入样品后，打开柱底活塞，使加入的样品充分吸附在固定相中。 欢迎来到学科信息。 然后，加入洗脱剂，充分吸附后，将脱脂棉块塞到硅胶表面附近。 然后就镇上放心加入大量的洗脱剂，不让硅胶表面流走。
5、越过柱子的技巧
层析硅胶按压柱时的压力可以分为加压、常压、减压。 压力可以提高洗涤剂的流动速度，减少产品的收集时间，但会减少柱子的搁板数量。 因此，在其他条件相同的情况下，常压柱效率高，但时间也长，例如一些天然化合物的分离，有时一个柱几个月后也可能。 减压柱可以减少硅胶的使用量，但大量的空气通过硅胶时溶剂会挥发，因此有时水蒸气会在柱外凝结。 另外，根据容易分解的物品不同，有时无法获得，另外需要同时使用泵进行排气，噪音大，需要时间，因此减压柱使用较少。
以上介绍的就是浅谈层析硅胶的几个技巧，如需了解更多，可随时联系我们!
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