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浅谈层析硅胶的几个技巧

浅谈层析硅胶的几个技巧

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  • 发布时间:2021-11-12
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【概要描述】   层析硅胶一般也称为柱色谱,是色谱中应用广泛的方法之一。 对于含有多种有机物的混合样品,在不能通过重结晶进行纯化的情况下,柱色谱可以说是有机实验中有效的分离手段。 实验室常用的是以硅胶和氧化铝为固定相的吸附柱。 原理是通过物质对硅胶的吸附力进行分离,但一般来说极性大的物质容易被硅胶吸附,极性弱的物质难以被硅胶吸附。 整个色谱过程是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。那么,下面一起浅谈层析硅胶的几

浅谈层析硅胶的几个技巧

【概要描述】   层析硅胶一般也称为柱色谱,是色谱中应用广泛的方法之一。 对于含有多种有机物的混合样品,在不能通过重结晶进行纯化的情况下,柱色谱可以说是有机实验中有效的分离手段。 实验室常用的是以硅胶和氧化铝为固定相的吸附柱。 原理是通过物质对硅胶的吸附力进行分离,但一般来说极性大的物质容易被硅胶吸附,极性弱的物质难以被硅胶吸附。 整个色谱过程是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。那么,下面一起浅谈层析硅胶的几

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   层析硅胶一般也称为柱色谱,是色谱中应用广泛的方法之一。 对于含有多种有机物的混合样品,在不能通过重结晶进行纯化的情况下,柱色谱可以说是有机实验中有效的分离手段。 实验室常用的是以硅胶和氧化铝为固定相的吸附柱。 原理是通过物质对硅胶的吸附力进行分离,但一般来说极性大的物质容易被硅胶吸附,极性弱的物质难以被硅胶吸附。 整个色谱过程是吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。那么,下面一起浅谈层析硅胶的几个技巧吧!

层析硅胶

  1、层析硅胶的使用


  一旦开始柱色谱法,加长和缩短柱子就变得容易了。 另外,硅胶会大量残留,有时会浪费硅胶。 这主要是因为没有掌握硅胶等固定相的使用量。 柱色谱法用的硅胶一般为100-200目,100毫升硅胶的质量为47克左右,如果放入直径2.8厘米的柱子,可以放入18厘米高的硅胶。 为了不浪费硅胶和溶剂,最初学习安装色谱柱时应该摸摸实验室各种规格的色谱柱。 方法很简单。 减少使用量,取出100毫升干燥硅橡胶,直接放入各种规格的柱子,牢牢敲击,以刻度表示柱子中硅橡胶的高度,就可以在心中计数了。 一般在安装色谱柱时,城镇根据实验所需色谱柱的高度调整硅胶的用量,可以大大节约硅胶的用量,避免不必要的浪费。 欢迎来到学科信息。 称量硅胶时,一般称为30-70倍以上的样品量,非常难分时也可以使用100倍量以上的硅胶。


  2、洗脱剂的使用


  洗脱剂的极性可以通过薄层色谱确定,一般来说,分离的样品的Rf值优选为0.2-0.3。 选择的洗脱剂应使相邻两种物质的Rf值之差至大化。 不要认为在木板上爬高分离的效果很好。 Rf为0.6的话,即使相差0.2也很难在柱子上分离。 因为柱子是多次爬板的过程,所以可以用公式进行比较。 0.6/0.8一次的分离度不会像(0.2/0.3 )的三次方和四次方那么大吧。 欢迎来到学科信息。 虽然在薄层板上有时也能看到分离的效果,但是通过柱色谱的话很难分离。 这主要是因为薄层色谱硅胶比柱色谱硅胶细得多,所以分离效果好。 解决的办法是降低洗脱剂的极性,一般的柱色谱洗脱剂可以比薄层色谱洗脱剂的极性再降低两倍,从而达到较好的分离效果。 分离物质极性幅度大时,可以使用梯度洗脱法,逐渐增加溶剂的极性,逐一洗脱硅胶上吸附的不同化合物。3、安装柱子的技巧


  层析硅胶的柱装非常重要,柱装效果直接影响柱分离效果。 有湿法装柱和干法装柱两种方法。 湿柱很简单,使用也普遍,首先用固定相两倍以上的洗脱剂激活固定相进行匀浆,用脱脂棉拧紧色谱柱底部后加入洗脱剂,将脱脂棉中的气泡驱走。 欢迎来到学科信息。 用漏斗将活的固定相注入柱子中,打开底部活塞,释放出比柱子中的固定相高的溶剂。


  4、以上技巧


  层析硅胶还有湿式法和干式法的区别。 湿法中一般用洗涤剂溶解样品,也可以使用二氯甲烷、乙酸乙酯等,但溶剂越少越好。 将得到的溶液用滴管移动,沿着色谱柱内壁慢慢均匀加入。 不使用沙子的情况下,尽量不要把硅面弄坏。 加入样品后,打开柱底活塞,使加入的样品充分吸附在固定相中。 欢迎来到学科信息。 然后,加入洗脱剂,充分吸附后,将脱脂棉块塞到硅胶表面附近。 然后就镇上放心加入大量的洗脱剂,不让硅胶表面流走。


  5、越过柱子的技巧


  层析硅胶按压柱时的压力可以分为加压、常压、减压。 压力可以提高洗涤剂的流动速度,减少产品的收集时间,但会减少柱子的搁板数量。 因此,在其他条件相同的情况下,常压柱效率高,但时间也长,例如一些天然化合物的分离,有时一个柱几个月后也可能。 减压柱可以减少硅胶的使用量,但大量的空气通过硅胶时溶剂会挥发,因此有时水蒸气会在柱外凝结。 另外,根据容易分解的物品不同,有时无法获得,另外需要同时使用泵进行排气,噪音大,需要时间,因此减压柱使用较少。


  以上介绍的就是浅谈层析硅胶的几个技巧,如需了解更多,可随时联系我们!


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